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實驗用水可溶性硅檢測 GB/T6682分析用水檢測

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一、分析實驗室用水的規(guī)格


我國國家標準GB6682_1992《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》將適用于化學分析和無機痕量分析等試驗用水分為3個級別:一級水、二級水和三級水。


① 由于遮一級水、二級水的純度下,難于測定其真實的pH值,對一級水、二級水的pH值范圍不做規(guī)定。


② 一級水、二級水的電導率需用新制備的水“在線”測定。


③ 由于在一級水的純度下,難于測定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣,對其限量不做規(guī)定??捎闷渌鼦l件和制備方法來保證一級水的質(zhì)量。


二、分析實驗室用水的檢驗方法




(一)標準方法簡介


1. pH值范圍


量取100mL水樣,用pH計測定pH值(詳見GB 9724—1988)o


2. 電導率


用電導儀測定電導率。一、二級水測定時,配備電極常數(shù)為0.01-0.1cm-0的"在線”電導池,使用溫度自動補償。三級水測定時,配備電極常數(shù)為0.1~1 cm-l的電導池。


3. 可氧化物質(zhì)


量取1000mL二級水(或200mL三級水)置于燒杯中,加入5.0 mL(20%)硫酸(三級水加入1.0mL硫酸),混勻。加入l.OOmL咼錳酸鉀標準滴定溶液[(i/5km*o,)=0.01 mol/L],混勻,蓋上表皿,加熱至沸并保持5 min,溶液粉紅色不完全消失。 4


4. 吸光度


將水樣分別注入1cm和2 cm吸收池中,于254 nm處,以1 cm吸收池中的水樣為參比,測 定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器靈敏度不夠,可適當增加測量吸收池的厚度。


5. 蒸發(fā)殘渣


量取1000mL二級水(三級水取500 mL),分幾次加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的500 mL蒸餾瓶中, 于水浴上減壓蒸發(fā)至剩約50mL時轉(zhuǎn)移至一個已于(105±2)4質(zhì)量恒定的玻璃蒸發(fā)皿中,用5 -10 mL水樣分2 ~3次沖洗蒸餾瓶,洗液合并入蒸發(fā)皿,于水浴上蒸干,并在(105 ± 2)4的電 烘箱中干燥至恒重。殘渣質(zhì)量不得大于1.0mg。



6. 可溶性硅


試劑:


① 二氧化硅標準溶液0.01mg/mL SiO2。


② 鋁酸銨溶液5g(NH,)6Mo

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